CAPÍTULO 3 MÉTODOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES A  ESCALA INDUSTRIAL

Este capítulo recoge los métodos aplicados en la investigación, así como los resultados obtenidos. Para corroborar los resultados experimentales a escala de laboratorio y de pruebas exploratorias realizadas anteriormente acerca del efecto de los surfactantes en el proceso de purificación de los jugos /32, 114, 134/, fueron realizados los experimentos a escala industrial. Posteriormente se desarrollaron experimentos con los surfactantes en el agua de imbibición de los molinos. En una primera etapa, fueron aplicadas diferentes concentraciones del surfactante al agua de imbibición para determinar el rango de concentraciones más efectivo para cada surfactante. Luego en una segunda etapa, de mayor duración que la anterior, se evaluó el surfactante Jabón B en la intensificación del proceso de extracción. Las cantidades existentes de este surfactante fueron las que determinaron su selección. Posteriormente, se investigó acerca del efecto combinado de algunas variables en el proceso de extracción. 

3.1.0 Efecto del surfactante en la purificación de los jugos

En esta fase las pruebas industriales se realizaron en el central “Grito de Yara” de la provincia Granma. Se disponía de los surfactantes Sulker Floc y el Jabón A de aceite de caña. Las concentraciones empleadas fueron 0, 5 y 20 ppm (mg de surfactante / kg de jugo). Fue aplicado un diseño estadístico de experimentos de “Bloques al Azar”.

3.1.1 Metodología de muestreo

• Se calculó el tiempo promedio de retención del jugo en el clarificador, considerando un flujo pistón, para la molida promedio en el momento de realizar las corridas experimentales. Este fue de 2,35 h.
• Antes de comenzar a añadir el surfactante, en cada prueba, se tomó una muestra acumulativa de jugo mezclado, jugo clarificado y cachaza, las que fue­ron preservadas y tomadas como referencia del trabajo del clarificador antes de aplicar los tratamientos.
• Una vez que se comenzó a dosificar el surfactante, se tomaron muestras de jugo mezclado en el tándem: 8 muestras acumulativas de jugo durante intervalos de tiempo = (tiempo de retención en el clarificador) / 8. Las muestras fueron preservadas y conformaron una muestra final. La dosificación del surfactante al jugo se aplicó durante un tiempo = tiempo de retención en el clarificador + 20 min.
• Transcurrido el tiempo de retención, se inició la toma de las muestras de jugo clarificado y de cachaza, durante 2 h; una muestra acumulativa de jugo cada 15 min, para conformar una muestra final.

Las técnicas analíticas empleadas en los análisis de laboratorio son las establecidas en el MINAZ /95/, excepto en la determinación del porciento de gomas, el cual se realizó mediante una variante del método hidroalcohólico: se añadió al jugo, igual masa de alcohol absoluto. Luego de 30 min se realizó la separación mediante centrifugación. Secado en estufa a 105 ºC, hasta masa constante.
El jugo mezclado (JM) y el jugo claro (JC) fueron caracterizados en cuanto a % Pol, % Brix, % azúcares reductores, % sólidos insolubles (%SI), % cenizas (%Cza), % gomas (%Gom) y pH. A los lodos se les determinó la relación sólido / líquido por centrifugación.

Cálculos
Los porcientos de remoción de sólidos insolubles de jugo mezclado a jugo clarificado, (% RSI) y de gomas (%Rgom), fueron calculados  como se especificó en el Capítulo 2, pág. 30 epígrafe 2.6.0.
El porciento de aumento de cenizas (AuCza), se calculó a partir de la fórmula:
% AuCza= (% Cza en JC – % Cza en JM / % Cza en JC).100

3.1.2 Resultados

No existió influencia de los tratamientos con surfactante sobre el aumento de pureza de jugo mezclado (JM) a clarificado (JC) al nivel a= 0,5. En relación con la destrucción de azúcares reductores de JM a JC, hubo cierta disminución de hasta 0,115 unidades, aunque sin diferencia estadística respecto al tratamiento a 0 ppm.

Porciento de remoción de sólidos insolubles (%RSI) de jugo mezclado a clarificado

Fig. 3.1  % Remoción de insolubles del jugo mezclado a clarificado.

El mejor tratamiento fue el de 20 ppm con el Jabón A (Fig. 3.1), al nivel de significación a= 0,10 (Tabla 1 D, Anexo 2). A 5 ppm se obtuvieron resultados similares con ambos surfactantes al nivel de significación a= 0,30 (Tabla 1 A y C). El jabón A a 20 ppm dio mejores resultados que a 5 ppm, al nivel de significación a= 0,10. El %RSI con el Sulker Floc a 20 ppm fue inferior al obtenido con el tratamiento a 0 ppm, al nivel de significación a= 0,001 (Tabla 1 B, Anexo 2). Los resultados concuerdan con los obtenidos a escala de laboratorio.
Porciento de remoción de gomas (%RGom) de jugo mezclado a jugo clarificado
El surfactante más efectivo fue el Sulker Floc a 20 ppm, de acuerdo con la disposición de los datos en la Fig. 3.2. Sin embargo, la diferencia estadística con el efecto de la concentración a 5 ppm, apareció al nivel de significación a= 0,2.

Fig. 3.2 Porciento de remoción de gomas de jugo mezclado a clarificado en presencia del surfactante.
La concentración más efectiva con el Jabón A fue la de 5 ppm (Fig. 3.2). Se obtuvo diferencia significativa, con los tratamientos con el Sulker Floc, en el %Rgom al nivel de significación a= 0,05 respecto al tratamiento 0 ppm (Tabla 2 C y D, Anexo 2). Para el Jabón A el nivel de significación fue a= 0,10 con la concentración a 5 ppm.  Pero con 20 ppm del Jabón A no arrojó diferencias estadísticas (Tabla 2 A y B, Anexo 2). Estos resultados muestran cierta relación con los obtenidos a escala de laboratorio en cuanto a las concentraciones más efectivas, aunque éstas no concuerdan totalmente.

Porciento de aumento de cenizas (%AuCza)
Con el tratamiento 5 ppm, para ambos surfactantes se obtuvo un menor aumento del porciento de cenizas de jugo mezclado a clarificado al nivel de significación a= 0,05 respecto al tratamiento a 0 ppm (Tabla 3 A y C). El mejor fue el del Sulker Floc (Fig. 3.3). El %AuCza para este surfactante a 20 ppm, fue significativamente mayor respecto al tratamiento 0 ppm (Tabla 3 B y D, Anexo 2).

Fig. 3.3  Porciento de aumento del contenido de cenizas de jugo mezclado a clarificado.

Relación sólido / líquido en cachaza (S/L)
Las mediciones de la S/L (volumen de sólido / volumen de líquido) en cachaza se realizaron por centrifugación, despreciando el volumen de líquido que queda retenido por el sólido compactado.
La relación S/L en los lodos fue menor antes de aplicar los tratamientos con ambos surfactantes (Tabla 4, Anexo 2). Los mayores valores de la relación S/L se obtuvieron con el tratamiento a 5 ppm para ambos surfactantes (Fig. 3.4). No obstante, fue pequeña la diferencia en el incremento de esta relación entre ambos surfactantes, respecto al tratamiento a 0 ppm. El mayor incremento se logró con la concentración a 20 ppm del Jabón A (Tabla 4, Anexo 2). Estos resultados concuerdan con los obtenidos a escala de laboratorio con relación al %RSI.

 Fig. 3.4  Relación S/L en los lodos del clarificador.

3.2.0 Los surfactantes en el agua de imbibición para intensificar el proceso de extracción en tándem de molinos

En los centrales azucareros Colombia, Majibacoa, Jesús Menéndez, López Peña y Bartolomé Masó fueron evaluados diferentes tratamientos con surfactante en el agua de imbibición de los molinos, para determinar el efecto sobre los % Pol y % Humedad del bagazo residual, a partir de un diseño estadístico de experimentos de Bloques al Azar /154/. Se empleó el o los surfactantes disponibles en cada central en la etapa experimental. Fueron ensayados los Jabones A, B y C de aceite de caña, el Pan Aid, Sulker Floc, detergente sintético y un residuo jabonoso de la producción del PPG.
En una segunda etapa, se evaluó el surfactante Jabón B en 52 corridas experimentales, en un período de 69 días, en el central "Jesús Menéndez". El rango de concentraciones del surfactante en el agua de imbibición fue de 20 a 30 ppm.
En una tercera etapa de la investigación, en el central “Bartolomé Masó”, se realizó un  experimento, según un diseño factorial completo 2k, para conocer la influencia del nivel de imbibición, la temperatura, la concentración del surfactante en el agua de imbibición y la presión en el molino, en el % Pol y % Humedad del bagazo.

3.2.1 Metodología experimental para la primera etapa

3.2.1.1 Determinaciones previas

a) Tándem
Fue determinado experimentalmente el tiempo (t) de retención de la caña en la zona de molida húmeda del tándem. En todas las pruebas el resultado promedio mayor fue de 3,5 min.
b) Bomba dosificadora
Se elaboró una metodología experimental original, para obtener la curva de operación de la bomba dosificadora, debido a que posibles desgastes en las válvulas de retención, podrían provocar desviaciones respecto a lo establecido por el fabricante. Para ello se midió el flujo de la bomba en la succión, con la descarga conectada a la tubería por donde fluye el agua de imbibición, en lugar de medirlo en la descarga, como es tradicional. Se obtuvo el flujo de la bomba para 10 posiciones diferentes del regulador de la bomba, con cinco réplicas por punto. La media del flujo volumétrico para cada posición, fue ajustada mediante el programa de ajuste de curvas "CURVEFIT". Con la ecuación de la curva de mejor ajuste, se logró un número suficiente de puntos. Esta curva luego fue validada experimentalmente.

3.2.1.2 Toma de la muestra

Antes de comenzar a bombear la disolución del surfactante, se verificó que la cantidad de agua de imbibición fuera la especificada, así como la temperatura.
Al inicio del trabajo de bloque, se hizo un muestreo de la caña de la manera siguiente:
a) Luego de comenzar a bombear la solución del surfactante, se esperó un tiempo igual a 7 min para comenzar a tomar las muestras.
b) Se tomó la muestra bagazo a todo lo ancho del colchón de bagazo de forma aleatoria, acumulando durante 5 min aproximadamente 5 kg de material. Para tomar la muestra correspondiente a la réplica del tratamiento, se llevó la lectura a cero y luego de restablecerla se esperó 4 min antes de comenzar el muestreo. Se tomó la muestra y se cambió la dosificación. Se repitió el procedimiento para todas las concentraciones, de acuerdo con el diseño en bloques al azar. Las muestras fueron guardadas en recipiente cerrado.
c) Reducción del tamaño de la muestra en el laboratorio. Luego de hacer homogénea la muestra de bagazo, se redujo su tamaño a 500 g por el método de paladas alternas. Luego se separaron 300 g para el análisis de Pol y 200 g para la determinación del % Humedad.
La disminución del parámetro % Pol, % Humedad del bagazo y Pérdida de Molienda, se calcularon como:
Disminución = (Valor del parámetro obtenido con el tratamiento 0 ppm - Valor del parámetro cuando se dosifica el surfactante al agua de imbibición)

3.2.1.3 Masa de surfactante a disolver para preparar la solución a dosificar al agua de imbibición

Ejemplo con el Jabón A.
El jabón A tuvo un porciento de masa seca de 70,37. Se pesó una cantidad de jabón igual a: 1 661· 1/ 0,7037=2360g. A esta cantidad de surfactante se añadió agua hasta completar 400 L de disolución y se agitó como mínimo 30 min. La concentración fue de 1661/400 = 4,152 g jabón seco/L disolución. A esta concentración ya existe formación de micelas /2, 52/.
La primera vez que se preparó la disolución se añadieron los 2360g del Jabón A. Las demás preparaciones sólo requirieron 2360 –158,12=2201,88 g ya que existió una cantidad de disolución remanente en el fondo del tanque de 26,8 L.
Se realizó el tratamiento estadístico a los datos experimentales, mediante el paquete de programas estadísticos MICROSTA (Anexo 3).

3.2.2 Resultados

3.2.2.1 Central “Jesús Menéndez”. Provincia de Las Tunas. Zafra de 1996.

Los resultados corresponden a los surfactantes Jabones A y B de aceite de caña. Se aplicaron los tratamientos 0, 15, 20, 25, 30, 35 y 40 ppm del surfactante en el agua de imbibición. La evaluación se realizó en un período de la zafra en el cual las condiciones técnicas del tándem eran satisfactorias y la molida estable. Los % Pol y % Humedad en bagazo antes de aplicar el surfactante estuvieron en el rango de 1,52 a 2,2 y 47,2 a 50 respectivamente.
No existieron diferencias estadísticas significativas en cuanto a las características de la caña y del nivel de imbibición. Ambos surfactantes disminuyeron significativamente los % Pol y % humedad del bagazo. Al comparar los efectos de las diferentes concentraciones del Jabón A con relación a la disminución del % Pol en bagazo, se obtuvieron diferencias al nivel de significación a= 0,10 (Tabla 2, Anexo 3). No obstante, gráficamente se aprecia que la concentración más efectiva pudo ser la de 30 ppm y la menos efectiva la de 15 ppm (Fig. 3.5). En el caso del jabón B no se pudo determinar la existencia de diferencia estadística entre los efectos de las concentraciones diferentes de 0 ppm. (Tablas 4, 5 y 6, Anexo 3). Se obtuvieron disminuciones del % Pol en el rango de 0,19 a 0,32 y de 0,05 a 2,8 para el % Humedad en el bagazo residual al aplicar el jabón B en el agua de imbibición, para las condiciones existentes en la etapa de la evaluación. Dentro de esos rangos están los resultados obtenidos con el Jabón A. En general no existieron diferencias estadísticas entre los efectos de los tratamientos con los Jabones A y B , en los % Pol y % Humedad del bagazo (Tabla 3, Anexo 3). Aunque respecto a esta última, en la Fig. 3.5 se observa que pudo existir algún mejor efecto para el Jabón B.

Fig. 3.5 Efecto de diferentes tratamientos con los Jabones A y B en los % Pol y % Humedad del bagazo residual.

3.2.2.2 Central “López Peña”. Provincia de Holguín. Zafra de 1995.

En este central azucarero los experimentos a escala industrial, se desarrollaron a finales de zafra, cuando ya no existían adecuadas condiciones técnicas del tándem y se producían paradas frecuentes por falta de caña. Los % Pol y % Humedad en bagazo estuvieron en el rango de 3 a 3,8 y 51 a 52 respectivamente. Se evaluaron tratamientos con los surfactantes Sulker Floc y Jabón A.

Fig. 3.6 Efecto del Sulker Floc sobre el % Pol en bagazo.
Los % Pol en bagazo cuando se adicionó el surfactante al agua de imbibición, fueron significativamente menores respecto al tratamiento a 0 ppm. Existió diferencia altamente significativa entre los efectos de la concentración sobre la disminución del % Pol en bagazo (Tabla 7 B, Anexo 3). La mejor concentración 10 ppm (Fig. 3.6).
El efecto de los tratamientos sobre el % Humedad fue bajo (Fig. 3.7), no obstante existir diferencia altamente significativa entre ellos (Tabla 7 C, Anexo 3). En este indicador, la concentración de 10 ppm fue también la más efectiva, lo que coincide con lo obtenido para la disminución del % Pol.

 
 Fig. 3.7  Efecto del Sulker Floc sobre el %Humedad en bagazo.

Los tratamientos con el Jabón A fueron menos efectivos que los del Sulker Floc.
Fig. 3.8 Efecto del Jabón A sobre la disminución del % Pol en bagazo.

Se encontró diferencia altamente significativa entre los efectos de los diferentes tratamientos sobre el % Pol en bagazo. Los efectos de las concentraciones de 20 y 25 ppm difieren al nivel a= 0,15 (Tablas 7 D y E, Anexo 3), pero la concentración más efectiva para disminuir el % Pol fue el de 15 ppm (Fig. 3.8). No obstante, el efecto sobre el % Humedad en bagazo fue muy pobre (Fig. 3.9), pues sólo existió diferencia estadística al nivel a= 0,10 (Tabla 7 A y F).

 Fig. 3.9  Efecto del Jabón A sobre la disminución del % Humedad en bagazo.

3.2.2.3 Central “Majibacoa”. Provincia de Las Tunas. Zafra de 1995.

En este central se realizó la evaluación durante el período final de zafra, cuando las condiciones técnicas del tándem ya eran deficientes, con % Pol en bagazo residual de 2,6 a 3,0 y % Humedad de 51 a 53.  Se evaluaron tratamientos con los surfactantes Sulker Floc, Jabón B Jabón C y el residuo de la producción del PPG. Cuando se aplicaron los tratamientos de Sulker Floc y el Jabón B se obtuvieron resultados similares, con disminuciones del %Pol de hasta 0,33 unidades y de hasta 3,13 unidades en el % Humedad en el bagazo residual, al nivel de significación a= 0,10 para el Sulker Floc. La mejor concentración para este surfactante fue la de 20 ppm para la disminución del % Humedad y de 10 a 20 ppm para el % Pol (Figs. 3.10 y 3.11). En el Jabón B las más efectivas fueron a 10 y 20 ppm, las que difieren al nivel de significación a= 0.01. Con el residuo de la producción del PPG la disminución del % Pol fue de 0,11 a 0,18 al nivel de significación a= 0,05, pero no mostró un efecto satisfactorio sobre el % Humedad (Tabla 8, Anexo 3).
 
 Fig. 3.10  Efecto del Sulker Floc sobre la disminución del % Pol en bagazo.

Fig. 3.11  Efecto del Sulker Floc sobre la disminución del % Humedad en bagazo.

3.2.2.4 Central "Bartolomé Masó". Provincia Granma. Zafra de 1995.

En este central las condiciones técnicas del tándem eran satisfactorias, con % Pol en bagazo residual de 1,86 a 1,89 y % Humedad de 48 a 49. Se evaluaron los tratamientos 0, 15, 20 25, 30, 35 y 40 ppm de un jabón sódico obtenido a partir de Sulker Floc.

Fig. 3.12  Efecto del Jabón de Sulker Floc en la disminución el % Pol en bagazo.

Se comprobó que no existieron diferencias estadísticas entre los % Pol del bagazo antes del experimento con los correspondientes a los tratamientos 0 ppm con cada concentración y (Tabla 9 D). Existió diferencia altamente significativa entre el efecto de los diferentes tratamientos, al nivel de significación a= 0,001(Tabla 9 B, Anexo 3). Las mayores disminuciones en los parámetros se obtuvieron con las concentraciones de 35 y 40 ppm del jabón en el agua de imbibición (Figs. 3.12 y 3.13), con valores de 0,34 a 0,44 unidades para el %Pol y de 1,26 a 1,29 para el % Humedad en bagazo. Ambos tratamientos difirieron significativamente en la disminución de % Pol, mientras que respecto al % Humedad sólo aparece diferencia estadística para a= 0,3 (Tabla 9 H e I, Anexo 3).

Fig. 3.13  Efecto del Jabón de Sulker Floc en la disminución del % Humedad en bagazo.

3.2.2.5 Central "Colombia". Provincia de Las Tunas. Zafras de 1992 y 1993.

A finales de la zafra de 1992 se realizaron pruebas preliminares con los surfactantes Pan Aid y un detergente sintético. El % Pol en bagazo antes de aplicar el surfactante estuvo en el rango de 1,8 a 3,57 y el de % Humedad en bagazo de 48 a 50. Las concentraciones aplicadas fueron 40, 80 y 100 ppm.

 Fig. 3.14  Efecto del Pan Aid y el detergente sintético en la disminución del   %Pol en bagazo. Zafras de 1992 y 1993.

Los % Pol y % Humedad en el bagazo, disminuyeron cuando se adicionó el surfactante al agua de imbibición (Fig. 3.14 y 3.15).
No se determinó diferencia estadística entre los efectos de los tratamientos con el Pan Aid (Tabla 10 B y C, Anexo 3). Igual resultado se obtuvo con los tratamientos con Detergente respecto a la disminución del % Humedad en bagazo (Tabla 10 E). Sin embargo, hubo diferencias altamente significativas en la disminución del % Pol en bagazo (Tabla 10 D). Los mejores resultados se obtuvieron con ambos surfactantes a 80 y 100 ppm, con una disminución del % Pol en bagazo en el rango de 0,1 a 0,25 y de 0,22 a 2.2 en el % Humedad. Entre el efecto de ambas concentraciones no se apreciaron diferencias (Anexo 3, Tabla 10).
El experimento se repitió en la zafra de 1993 con los tratamientos 40 y 80 ppm. Las características del bagazo en cuanto a % Pol y % Humedad fueron similares a las de la zafra anterior, antes de aplicar el surfactante. El comportamiento del efecto de los tratamientos con el Pan Aid, fue muy parecido al de la zafra anterior (Figs. 3.14 y 3.15), pero con resultados superiores (Tabla 11, Anexo 3), mientras que con el detergente sintético los mejores resultados fueron a 40 ppm en la disminución del % Pol y a 80 ppm respecto a la disminución del % Humedad en el bagazo.

 Fig. 3.15  Efecto del Pan Aid y el detergente sintético en la disminución del %Humedad en bagazo. Zafras de 1992 y 1993.

3.3.0 El surfactante Jabón B de aceite de caña en el agua de imbibición para intensificar el proceso de extracción en tándem de molinos. Etapa Industrial II.

 A partir de los resultados experimentales obtenidos en la primera etapa de la evaluación a escala industrial y teniendo en consideración las cantidades disponibles de los surfactantes, se decidió evaluar durante un mayor período de tiempo, el surfactante Jabón B de aceite de caña en el central “Jesús Menéndez” de la provincia de Las Tunas. Durante las corridas experimentales se determinaron % Brix, % Pol y pH, al jugo primario, jugo mezclado, a la caña y al bagazo. A éste último se le determinó, además, el % Humedad. Se controló las presiones en los molinos y la temperatura del agua de imbibición.
Para conocer la influencia del nivel de imbibición (t de agua/ t de fibra en caña) sobre los % Pol y % Humedad en el bagazo, éste fue variado dentro de un amplio rango, que incluyó valores económicamente no permisibles. A partir del nivel de imbibición límite permisible por el funcionamiento del molino, fue necesario variar el sistema de imbibición compuesta, desviando el exceso de agua hacia los molinos intermedios. El rango de concentraciones del surfactante en el agua de imbibición se mantuvo entre 20 y 30 ppm, con la concentración 0 ppm como testigo.
Se empleó el parámetro “Pérdida de Molienda” como criterio para conocer la eficiencia del proceso de extracción durante el experimento. La Pérdida de Molienda, definida como la razón en porciento entre el % Pol en bagazo y el % fibra en bagazo, es uno de los seis criterios que según la ISSCT /95, 147/, se deben usar para juzgar la eficiencia de la molienda. Se considera adecuada la eficiencia del proceso de extracción cuando este parámetro esté dentro del rango de 3,5 a 6 % /94/.

3.3.1 Muestreo

Durante cada turno de trabajo del laboratorio, los obreros encargados del muestreo, tomaron muestras del bagazo que sale del sexto molino cada 1 h, se acumularon durante dos horas y realizaron los análisis, o sea, 4 análisis de humedad en bagazo/turno y 8 de % Pol. Estos resultados del laboratorio fueron parte del proceso de evaluación, para lo cual se procedió de forma tal que el laboratorio tomó dos muestras consecutivas de bagazo aplicando el surfactante al agua de imbibición y las dos muestras siguientes sin surfactante y así sucesivamente. En los intervalos de toma de muestra por el personal del laboratorio, los investigadores tomaron muestras acumulativas de bagazo durante 40 min aplicando surfactante y 40 min sin aplicarlo. El cambio de tratamiento ocupó diez min en todos los casos.
La toma de la muestra por el investigador siguió el procedimiento indicado en la Etapa Industrial I pero durante el tiempo especificado para esta segunda etapa.
Se realizaron 26 corridas experimentales por los investigadores y 26 por el personal del Laboratorio de Control de la Calidad, para un total de 52. En todos los casos se tomó la muestra patrón como se indicó en la etapa I.
Se realizó el análisis estadístico con el empleo del paquete de programas MICROSTA.
Los datos experimentales se ordenaron tomando como base el nivel de imbibición. La disminución o caída del % Pol en bagazo se calculó como % Pol en bagazo a 0 ppm - % Pol en bagazo cuando se imbibe con la disolución del Jabón B de aceite de caña en el rango de concentraciones de 25 a 30 ppm. De igual forma se procedió para calcular las disminuciones del % Humedad en bagazo y la Pérdida de Molienda.
Las equivalencias entre los niveles de imbibición empleados en los experimentos, expresados como: t agua / t fibra en caña ¬ y los correspondientes a t agua de imbibición / t caña molida ­, para un % de fibra en caña de 13,0, se muestran a continuación:

¬	2,07	2,22	2,25	2,32	2,49	2,5 - 2,56	2,65	2,67	3,7	4,16	5,03	5,11	5,14
­	26,9	28,9	29,3	30,2	32,4	32,5 - 33,3	34,5	34,7	48,1	54,08	65,4	66,43	66,82

3.3.2 Resultados

Comportamiento del % Pol en bagazo cuando éste es imbibido con la disolución del Jabón B de aceite de caña a diferentes niveles de imbibición
En todas la corridas experimentales cuando se dosificó el surfactante al agua de imbibición, el % Pol en el bagazo residual fue menor respecto al testigo, al nivel de significación a= 0.01 (Tabla 1 B, Anexo 4), independientemente del nivel de imbibición aplicado y del efecto de las va­riables no controladas que actuaron en el proceso de extracción (Fig. 3.16A y B).

 Fig. 3.16A   Comportamiento del % Pol en bagazo para todo el rango de niveles de imbibición.

Los meno­res % Pol en bagazo se obtuvieron con la aplicación del surfactante del surfactante para los niveles de imbibición de 2,07, 2,49 y 2,5 (Fig. 2.16A y B). Sin embargo la diferencia entre los resultados al nivel de 2,07 t agua/t fibra caña, prácticamente no se diferencian de los alcanzados con estos dos últimos. El nivel 2,07 está muy cercano al óptimo económico recomendado en la literatura /8, 76, 83, 87, 94, 109, 158/.
Los niveles de % Pol en bagazo alcanzados cuando se adicionó el surfactante al agua de imbibición, con un nivel de imbibición de 2,07 sólo fueron posibles de alcanzar, sin aplicar el surfactante, a niveles de imbibición prohibitivos técnica y económicamente (Fig. 2.16A).

Fig. 3.16B   Comportamiento del % Pol promedio en bagazo, en el rango de niveles de imbibición de 2,07 a 2,67 t agua/ t fibra en caña.

A partir del nivel de imbibición 2,07 y hasta 2,67 t agua / t fibra en caña, se observó cierta tendencia al incremento del %Pol en bagazo (Fig. 3.16B), aunque entre los niveles de imbibición de 2,32 y 2,67 t agua / t fibra en caña, el comportamiento del % Pol en bagazo fue más bien errático.
Las mayores disminuciones del % Pol en bagazo se obtuvieron con los niveles de imbibición de 2,5 y 2,67 (masa de agua/masa de caña = 32,5 a 34,7 %), aunque existieron pequeñas diferencias respecto a la obtenidas en el rango de 2,07 a 2,25 t agua/t fibra en caña. La disminución promedio del % Pol en bagazo (Fig. 3.17), fue de 0.155 con un error de 0.0126 (Tabla 1 A, Anexo 3). A partir de un nivel de imbibición de 2,67 los valores de la disminución del % Pol en bagazo que se obtienen con la aplicación del surfactante, fueron menores que el promedio.

Fig. 3.17  Comportamiento del % Pol promedio en bagazo y su disminución,  producto de la acción del surfactante.

Dentro de los niveles prácticos de imbibición con el incremento del nivel de imbibición, a partir de 2,22, ocurrió un aumento de la Pérdida de Molienda (Fig. 3.18A). La Pérdida de Molienda en todas las corridas, tanto cuando se imbibió con agua como con la disolución del surfactante, se mantuvo por debajo del 6 %, con valores máximos de 5,59 y 4,99 %, así como promedios de 3,95 y 3,61 respectivamente (Tabla 2 A, Anexo 4). Se observa variabilidad en los resultados experimentales (coeficiente de varia­ción CV= 13,8 a 14, ver Anexo 4, Tabla 2 A y B) lo que indica que dentro del período de zafra evaluado, en la pérdida de molienda influyeron además variables no controladas en el experimento. La prueba de hipótesis para una cola demostró, que la media de la Pérdida de Molienda fue mayor cuando sólo se imbibió con agua, al nivel de significación a= 0.01(Tabla 2 B, Anexo 4). Las mayores disminuciones  aparecieron dentro del rango de niveles de imbibición de 2,22 a 2,5 (28,9 a 2,5 % agua/caña). En la Fig. 3.18B están representados los promedios de la disminución de la Pérdida de Molienda por cada nivel de imbibición. Los altos valores del nivel de imbibición no influyeron significativamente en la disminución de este parámetro.

Fig. 3.18A  Pérdida de molienda vs nivel de imbibición.     

 Fig. 3.18B Disminución de la Pérdida de Molienda cuando se añadió el surfactante al  agua de imbibición vs nivel de imbibición.
La pérdida de molienda en dependencia del nivel de imbibición y la relación ºBx en caña / % Fibra en caña.
La Fig. 3.19 representa la Pérdida de Molienda en función de las variables Nivel de imbibición y ºBx del jugo de la caña / % fibra de la caña), en las corridas donde se imbibió con agua. Los datos experimentales fueron organizados en orden creciente del nivel de imbibición. La región superior representa la relación ºBx en caña/ % fibra en caña; la región central, las pérdidas de molienda; la región inferior el nivel de imbibición.
En las primeras veinte corridas experimentales y en las últimas diez, Fig. 3.19, parece que no existió una correlación definida entre la Pérdida de Molienda y las variables ºBx en caña / % fibra en caña y nivel de imbibición. Para valores significativamente diferentes de la relación ºBx en caña /% fibra en caña, se obtienen valores de pérdida de molienda que no varían significativamente, Fig. 3.19. No se pudo determinar una correlación entre la Pérdida de Molienda y las variables ºBrix en caña / %fibra en caña), nivel de imbibición.

 Fig. 3.19 Pérdida de Molienda vs (t agua/t fibraCaña , ºBx/ % fibra en Caña).

% Pol en jugo mezclado
El % Pol en jugo mezclado fue mayor en las corridas experimentales donde fue imbibido el bagazo con la disolución del surfactante respecto al tratamiento a 0 ppm, al nivel de significación a= 0,01, para una prueba de una cola (Tabla 3, Anexo 4). Los mayores aumentos en el % Pol aparecieron en el nivel de imbibición de 2,07. El aumento más estable apareció en los niveles de imbibición de 2,25 a 2,5 t agua/ t fibra en caña.

Fig. 3.20  Aumento del % Pol en jugo mezclado al imbibir el bagazo con la disolución del surfactante.

% Humedad en el bagazo residual
El % Humedad en el bagazo residual fue significativamente menor cuando se imbibió con la disolución del surfactante, al nivel de significación a=0,01.

Fig. 3.21  % Humedad en el bagazo residual

Las rectas en la Fig. 3.21 representan las líneas de tendencia. La recta superior corresponde a los tratamientos a 0 ppm y tiene mayor pendiente, (m= 0,0295 con R= 0,497, R2= 0,247, SD= 0,787 y Rcrítico= 0,443 al nivel a= 0.001), que la recta de tendencia que representa los tratamientos con surfactante (m= 0,0122 con R =0,153, R2=0,0233, SD= 1,20641 y Rcrítico> R al nivel a= 0.3). Aunque el coeficiente de regresión de ésta última no fue significativo, se representó con fines ilustrativos. En ambos existió una tendencia, según las rectas representadas, al aumento del % Humedad en bagazo con el incremento del nivel de imbibición.
En la Fig. 3.22 se muestran los promedios de la disminución del % Humedad en bagazo para cada nivel de imbibición. La recta horizontal para el nivel de imbibición 2,07 indica que con el aumento del nivel de imbibición, existió cierta tendencia al decremento del efecto del surfactante en la disminución del % Humedad en bagazo. A partir del nivel de imbibición 3,7, tomado como referencia en la zona de altos niveles de imbibición, apareció cierta tendencia al aumento de la efectividad del surfactante, pero inferior a las alcanzadas por debajo de 2,5 t agua/ t fibra en caña. A partir del nivel de imbibición 5, el comportamiento fue muy errático.

Relación entre el % Humedad y el % Pol en el bagazo residual

La Fig. 3.11 ofrece los datos experimentales de % Humedad en bagazo cuando no se aplica el surfactante, en relación con el % Pol y el nivel de imbibición. Los resultados están ordenados en la Fig. 3.23 por el orden creciente del % Pol en el bagazo residual. No se pudieron representar las tendencias por una línea recta, ya que el coeficiente de regresión no fue significativo inclusive al nivel a= 0,5. No fue posible establecer una relación entre los % Humedad y % Pol en el bagazo residual, dentro del rango de niveles de imbibición empleados.

3.4.0 Experimento de tamizado. Etapa Industrial III

En esta tercera etapa de la evaluación industrial de los surfactantes en el proceso de extracción, se realizó un experimento complementario a los de las etapas anteriores, para ampliar la información obtenida acerca de la influencia que ejercen el nivel de imbibición, la temperatura y la concentración del surfactante en el proceso de extracción en tándem de molinos. Se incluyó además la presión en la desmenuzadora.
Se empleó un diseño factorial de experimentos 24 /60, 154/ para estudiar el efecto de estas variables y sus interacciones en los % Pol y % Humedad del bagazo, bajo las condiciones existentes durante los experimentos. El diseño experimental se ajustó a las condiciones materiales en el central azucarero y a las facilidades otorgadas por sus directivos (Tabla 1, Anexo 5). Durante el experimento se controló la presión en los molinos.
Los datos experimentales fueron procesados mediante el paquete de programas de estadística STATGRAPHICS versión 7.0. Los resultados del procesamiento estadístico aparecen en el Anexo 5. (Tablas 2 y 3, Anexo 5).
En el modelo para el % Pol en el bagazo residual, se tomó el nivel de significación a=0,05 para la entrada de las variables. La variable PrDesm no tuvo un efecto significativo (Tablas 2 y 5, Anexo 5). Para las condiciones en que se desarrolló el experimento, las variables de mayor influencia fueron la temperatura y la concentración del surfactante (Figs. 3.24 y A5a del Anexo 5). Las interacciones Agua-ppm, ppm-Temp y Agua-Temp fueron significativas al nivel a= 0,05. La interacción Agua-Temp influyó en mayor grado que el nivel de imbibición (Fig. 3.24). Según el comportamiento de la superficie de respuesta (Fig. 3.25), respecto a las variables agua-Temp, los mejores resultados en la disminución del % Pol en bagazo, se obtuvieron con los valores bajos del nivel de imbibición y de la temperatura.
El efecto combinado de las variables Agua-ppm aunque significativo, fue pequeño. El mayor efecto de esta interacción en la disminución del % Pol se produjo en los valores altos de ambas variables (Fig. 3.26). Respecto al efecto de la interacción ppm-Temp, los menores % Pol en bagazo se obtuvieron cuando la concentración del surfactante fue alta y baja la temperatura (Fig. 3.27).
El análisis de varianza indicó que no existió efecto de curvatura para las variables en el modelo P >> 0,05 (Tablas 2 y 5, Anexo 5).

Modelo codificado:
% Pol =1.560526 – 0.055 X1 – 0.0775 X2 + 0.10875 X3 + 0.02625 X1X2 – 0.075 X1X3 – 0.0375 X2X3
Donde:
Agua .. (l) nivel de imbibición; rango: 1,49 - 2,24 t agua/ t fibra caña. Variable codificada, X1
ppm ...concentración del surfactante en el agua de imbibición; rango: 20 – 40 kg surfactante/t agua. Variable codificada, X2
Temp..temperatura del agua de imbibición; rango: 70 – 80 ºC. Variable codificada, X3
.PrDesm ... (P) presión hidráulica en la desmenuzadora; rango: 2 000 - 2 500 lb / in2. Variable codificada, X4
El modelo es adecuado. P Falta de ajuste > 0,05 (Tabla 2, Anexo 5). Además, el análisis de residuos del modelo mostró que éstos siguieron una distribución normal con media prácticamente cero (Fig. 3.28), lo que corroboró la adecuación del modelo (Tabla 4 A y B, Anexo 5).
El análisis de varianza permitió simplificar aún más este modelo (Tabla 5 A, Anexo 5). Se tomó el nivel de significación a=0,0002 para la entrada de las variables. Se excluyeron las interacciones X1X2 y X2X3.
% Pol = 1,560 526 – 0.055 X1 – 0,077 5 X2 + 0.108 75 X3 – 0.075 X1X3
La PPérdida de ajuste > 0,000 2, por lo que no fue significativa (Tabla 5 A y B, Anexo 5). Este hecho lo corroboró la distribución de los residuos en el diagrama normal de probabilidades (Fig. A5a., Anexo 5).
Modelo descodificado:
% Pol = - 5,196 209 + 2,866 77 l - 0,00775 ppm + 0,096 811 Temp - 0,040 161 l.Temp

En el modelo para el % Humedad en bagazo, para la entrada de las variables se eligió el nivel de significación a= 0,10 (Tabla 6 A, Anexo 5). No resultó significativa la variable Temp, pero sí su interacción con el nivel de imbibición. Esta interacción es la única que resultó significativa en el modelo para ese nivel de significación (Fig. 3.29).
El mayor efecto de las variables y su interacción, en la disminución del % Humedad en el bagazo según la superficie de respuesta, se produjo hacia los valores altos del nivel de imbibición y los bajos de la temperatura (Fig. 3.30). Los menores valores del % Humedad se obtuvieron también con los valores altos de la concentración del surfactante y de la presión en la desmenuzadora.
Modelo codificado:
% Humedad = 47,831579 - 0,404625  X1 - 0,1625   X2 - 0,18125  X4 + 0,28125  X1X3
La pérdida de ajuste no fue significativa PFalta de ajuste >>0,10 (Tabla 6 A, Anexo 5). No existió efecto de curvatura P>0,10 (Tabla 6 B, Anexo 5). El análisis de residuos mostró que siguieron una distribución normal (Fig. A5b., Anexo 5), con media prácticamente cero (Tabla 6, Anexo 5), por lo que se aceptó que el modelo es adecuado.

Modelo descodificado:

% Humedad = 68, 861 322 - 12,378 48 l - 0,0162 5 ppm - 0,225 15 Temp - 0,000 725 P + 0,150 602 l.Temp

Conclusiones Parciales del Capítulo 3

• La curva de operación obtenida para la bomba dosificadora permitió utilizarla adecuadamente.
• Todos los surfactantes evaluados fueron capaces de disminuir económicamente el % Pol y el % Humedad en el bagazo residual y mostraron la mayor efectividad, en el rango de concentraciones donde las tensiones superficiales de sus disoluciones acuosas fueron menores.
• Entre los efectos de los surfactante jabones A y B, en cuanto a disminución de los % Pol y % Humedad en el bagazo residual, no se encontraron diferencias estadísticas dentro del rango de concentraciones en el agua de imbibición de 20 a 30 ppm, pero sí respecto a 0 ppm. Esto concuerda con el comportamiento de las curvas tensiométricas.
• El % Pol, % Humedad en el bagazo residual y la Pérdida de Molienda, disminuyeron significativamente al aplicar el surfactante Jabón B, independientemente del nivel de imbibición empleado.
• No se observó una relación definida de la Pérdida de Molienda con el nivel de imbibición y la relación Brix del jugo en caña/ %fibra en caña.
• La disminución del % Pol en bagazo producto de la aplicación del surfactante Jabón B al agua de imbibición, provocó un aumento del % Pol en el jugo mezclado.
• Los modelos obtenidos son adecuados. Los % Pol y % Humedad en el bagazo, calculados mediante el modelo, no difirieron significativamente de los datos experimentales. El efecto del comportamiento de las variables en los modelos, sobre los % Pol y %Humedad en el bagazo, coincide con los resultados de la práctica industrial.
• Se confirma la hipótesis planteada de que: un surfactante aniónico, con propiedades como humectante, que disminuya la tensión superficial del agua de imbibición intensifica el proceso de extracción de la sacarosa de la caña en el tándem de molinos.
• La metodología de investigación empleada permitió conducir con éxito la investigación en la etapa industrial y determinar el rango de concentraciones en el agua de imbibición más efectivo de cada surfactante. En todos los casos, a este rango de concentraciones correspondieron las menores tensiones superficiales de sus disoluciones acuosas.
• La adición de surfactantes a dosis menores de 30 ppm al jugo mezclado, incrementó la calidad del jugo clarificado y de los lodos.

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