CAPÍTULO 2 MÉTODOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES A ESCALA DE LABORATORIO

2.1.0 Métodos del Análisis de Procesos

El Análisis de Sistemas de Procesos o simplemente Análisis de Procesos es la aplicación de métodos cientí­ficos de detección y definición de problemas, así como el establecimiento de procedimientos para su solu­ción. Lo anterior puede desglosarse en:

• Planteamiento del pro­blema.
• Análisis del sistema para obtener las hipótesis, mo­delos matemáticos, etc.
• Síntesis y presentación de resultados.

El Análisis de Procesos se puede realizar bajo un as­pecto unilateral del proceso o con un enfoque multilateral más complejo. En los últimos años como re­sultado del desarrollo científico y su aplicación en la práctica, se ha incrementado la realización de un análisis con un enfoque multilateral de los procesos industriales, que se ha dado en llamar Análisis Complejo de Proce­sos. La adaptación de este método científico a las condi­ciones de un país en vías de desarrollo, ha sido elaborada por González /59/.
Basado en los métodos del Análisis Complejo de Procesos se planificó el desarrollo de esta investigación, si­guiendo los pasos del diagrama heurístico.
Los surfactantes que son capaces de intensificar el proceso de extracción de la sacarosa de la caña de azúcar, deben tener propiedades humectantes (número de BHL > 6). Esto se puede determinar aproximadamente, a partir del aspecto óptico de sus disoluciones acuosas /97, 145/.

En esta etapa de la investigación, fue determinado el número de BHL de los surfactantes y además, se determinaron las curvas tensiométricas para las disoluciones acuosas. Se realizaron ex­perimentos de extracción de la sacarosa del bagazo de la caña de azúcar, imbibiendo con las disolu­ciones del sur­factante y con agua como testigo en cada bloque experimental. De los surfactantes disponibles se eligieron cuatro al azar,  para determinar su influencia en el proceso de purificación de los jugos.

Se aplicó un diseño estadístico de experimentos en bloques al azar /154/ para conocer el efecto de los diferentes surfactantes y tratamientos en estudio, en el proceso de extracción de la sacarosa del bagazo y la purificación del jugo mez­clado y de forma preliminar el de mayor efectividad.

2.2.0 Tensión Superficial

2.2.1 Tensiómetro empleado para las mediciones

Se empleó un tensiómetro de Rebinder. Este tipo de tensiómetro es muy sensible a los cambios de temperatura que puede experimentar el aire dentro de la burbuja que se forma en el seno del líquido de ensayo. Esto requiere que el aire y la disolución a ensayar estén a la misma temperatura. Para ga­rantizarlo, se corrigió la temperatura del aire haciéndolo pasar pre­viamente por un conducto metálico sumergido en el mismo baño en que estaba la celda de burbujeo.

Se prefijó un goteo constante del lí­quido del frasco que hace las ve­ces de bomba de vacío de forma que fuera el mismo para todos los casos: 1 gota cada 3 a 4 s y el mismo nivel del líquido en la celda de medición /14/. Con los valores de h obtenidos, la tensión superficial fue calculada con­forme a la ecuación /14/:
s = so ho / h     

                                                                                                                  (2.1)
Donde:

ho ... es la lectura en la parte cóncava del menisco de la columna líquida del ma­nómetro, para el agua con tensión superficial so /103, 119/, al romper la burbuja.
h ... es la lectura que se obtiene para el líquido que se ensaya.
En las lecturas para h, el error estándar de la media se mantuvo en el rango de 0,02 a 0,05%, con una desviación típica promedio de 0,14 y un coeficiente de variación de 0,2 a 0,5 % lo que indica muy poca variabilidad de los datos.

La desviación máxima ocurrió a 70°C con un 0,55 %. Glasstone /57/ señala que errores del 5 % pueden aparecer en mediciones de este tipo. Los datos obtenidos con el tensiómetro se ajustan a los normales que aparecen en la literatura, pues no hay diferencia estadística entre ellos (Anexo 1, Tabla 1). Los resultados aparecen en la Fig. 2.1. Cada punto representa el promedio de cinco mediciones. Se tomaron como referencia los datos de tensión su­perficial s, en función de la temperatura, publicados en la literatura /103, 119/.

2.2.2 Surfactantes emplea­dos

En la investi­gación se emplearon surfactantes utilizados co­múnmente como auxiliares en el proceso de cristaliza­ción del azúcar: Busperse, Tensol, detergente sintético, Pan Aid y el Sulker Floc. Además, se incluyeron tres jabones sódicos obtenidos a partir de fracciones de la cera cruda de la caña de azúcar, uno del Sulker Floc y un residuo jabonoso del proceso de producción del PPG. No se tiene información acerca de la composición del Pan Aid y el Sulker Floc, pero se comprobó que reaccionan con el hidróxido de sodio y forman jabones. Las ma­terias primas de los jabones obtenidos a partir de las fracciones de la cera cruda de caña, garantizan que éstos no sean tóxicos a las concen­traciones prefijadas y sean biodegradables /140/. 

2.2.2.1 Preparación de las di­soluciones de surfactantes

En todos los casos fue preparada una disolución inicial mezclando 1 g del surfactante a completar 1 kg de disolución con agua des­tilada (1 000 ppm). Luego se mantuvo en agitación durante 5 min. En el caso de los ja­bones y el detergente, la masa empleada para preparar la di­solución inicial se determinó tomando en consideración su contenido de hu­medad. A partir de la disolución inicial se obtuvieron las ensa­yadas.
Las disoluciones acuosas iniciales del Pan Aid, el Busperse 49 y el detergente sintético son translúcidas lo que corresponde a un número de BHL en el rango de 10 a 13, característico de los detergentes, mientras que las demás presentan un aspecto lechoso inestable luego de agitación vigorosa.  Esto indica que poseen aproximadamente un número de BHL en el rango de 6 a 8, por lo que se consideran como humectantes /97, 140, 145/.

2.3.0 Tensión superficial de las disoluciones acuo­sas de los surfactantes en el rango de concentracio­nes de 0 a 80 ppm

Debido a la influencia negativa que ejerce la diferencia entre la temperatura del aire y la del líquido de ensayo, en la estabilidad de las lecturas en el tensiómetro y las dificultades en medir la tensión superficial de disoluciones diluidas de surfactantes /159/, se decidió medir la tensión superficial a la tempe­ratura ambiente del local (como promedio 30 ºC). Esto permitió rectificar con mayor precisión la temperatura del aire en el baño.
El valor de la tensión superficial en cada ensayo, fue calculado promediando veinte lecturas consecutivas de h, al romperse la burbuja /14/. Para disminuir el posible error que la constante del tensiómetro pudo introducir en los resultados, la relación [so/ho] fue determinada antes de realizar las mediciones en las disoluciones. Se empleó como líquido pa­trón el agua destilada con la que fueron preparadas las disoluciones del surfactante. La tensión superficial de las di­soluciones acuosas se determinó para el rango de concentracio­nes del surfactante de 0 a 80 ppm en masa, seleccionado sobre la base de los rangos de concentraciones empleadas por otros autores /130, 135, 136, 137/. Se comprobó que los surfac­tantes, en el rango de concentraciones empleado en el agua de imbibición, no alteran la lectura polarimétrica de los jugos.
Las disoluciones fueron en­sayadas de menor a mayor concentración. Entre una prueba y otra se evacuó el lí­quido de la celda de medición y del capilar. Posteriormente se en­juagaron varias veces con la disolución a medir. Al ter­minar con cada surfactante se lavaron  con abundante agua destilada; luego tratados con ácido y finalmente, enjuagados varias ve­ces con agua desti­lada.
En las mediciones de la tensión superficial de las disoluciones, la determinación de h en el aparato tuvo una des­viación típica dentro del rango de 0,05 a 0,11, con un error estándar de la media de 0,011 a 0,025 y un coeficiente de variación de 0,24 % a 0,52 %. La magnitud de la variación de h, de una concentración a la siguiente, fue mayor que el mayor error estándar de la media.
Las curvas tensiométricas de las disoluciones acuosas de los surfactantes ensayados muestran una tendencia, en general, a decrecer conforme aumenta la con­centración. Los datos experimentales  para cada surfactante tuvieron un ajuste muy pobre a una línea recta, excepto para el Pan Aid (Fig. 2.2). No obstante, éstas se representan en la Fig. 2.2 para mostrar la tendencia de la tensión superficial al variar la concentración para cada surfactante.

El mejor ajuste fue obtenido con curvas polinómicas, debido a la existencia de puntos de extremos relativos (Fig. 2.2.1). La tabla siguiente muestra las características de los polinomios cuyas curvas están graficadas en la Fig. 2.2.1.

2.3.1 Curvas tensiométricas de las disoluciones de los surfactantes

2.3.1.2 Ajuste de los datos polinomios de regresión

Las curvas tensiométricas de la Fig. 2.2.1, son las que mejor representaron el comportamiento de las tensiones superficiales de las disoluciones acuosas de los surfactantes estudiados, para los fines de esta investigación, debido a que se aprecian mejor los intervalos de concentraciones para los que son menores las tensiones superficiales.
Los datos de tensión superficial de las disoluciones acuosas del Pan Aid, presentan menor dispersión que los del Sulker Floc. Los correspondientes al Jabón A de aceite de caña, la tienen en mayor grado que los dos surfactantes anteriores, pero en menor medida que los correspondientes a los jabones B y C. Las menores tensiones superficiales se encontraron a concentraciones menores de 30 ppm en las disoluciones acuosas del Jabón A de aceite de caña, pero a valores mayores en las del Pan  Aid (Figs. 2.2 y 2.2.1). Sin embargo, las del Jabón B prácticamente no se diferencian de las del Jabón A en el intervalo de concentraciones de 20 a 30 ppm, aunque estadísticamente en el intervalo de 0 a 80 ppm no existe diferencia significativa entre los datos de la tensión superficial, a partir del 85 % de confianza. Las disoluciones de Sulker presentan mayores tensiones superficiales que las respectivas disolucio­nes de los demás surfactantes hasta alrededor de 40 ppm. Las curvas tensiométricas de las disoluciones acuosas del Jabón C y el detergente sintético, en el rango de concentraciones estudiado, tienen un comportamiento muy parecido y no existe diferencia estadística entre los datos de la tensión superficial, incluso, al nivel de significación a= 0,50 (Anexo 1, Tabla 2 A y B).

2.4.1 Efecto de la presencia de un surfactante en el agua de imbibición en la compresibilidad del bagazo

Para el estudio fue empleada la prensa del laboratorio del central azucarero. Se ensayaron muestras de bagazo tomadas a la salida del penúltimo molino del tándem, antes de la región donde se aplica el agua de imbibición. Desde el punto de vista prác­tico este es el bagazo que resulta de interés, pues es el que se somete a compresión en el último molino y decide las pérdidas de sacarosa en bagazo final.
En cada corrida experimental, se tomó aleatoriamente una muestra de 5 kg a la salida del molino durante 10 min, a todo lo ancho del colchón de bagazo, en los extremos y centro de la estera. El bagazo fue im­bibido posteriormente en el laboratorio.
El cilindro con perforaciones radiales (Fig. 2.3) donde se sometió a compresión el bagazo, tiene una altura útil (H) de 145 mm y un diámetro de 101,5 mm. El diámetro del pistón hidráulico de la prensa es de 116,5 mm. En todos los casos la masa de bagazo fue de 200 g y se consideró como espesor del bagazo suelto, H, la altura útil del cilin­dro. Para el bagazo comprimido, a la presión P, el espesor se calculó mediante la expre­sión:

Donde:
h… espesor del bagazo comprimido.
H... altura útil del cilindro.
lp... altura del pistón, 54 mm.
le... lectura en la escala del pistón, para la pre­sión P.

2.4.1.1 Preparación de las muestras

Se redujo el tamaño de cada muestra a 600 g aproximadamente y fueron separadas dos porciones de 200 g de cada una.
Se empleó el surfactante Jabón B de aceite de caña. Este fue el surfac­tante del que se dispuso en mayores cantidades y se empleó luego a escala industrial durante el mayor período de tiempo. Las concentraciones 0, 20, 40 y 80 ppm (mg de surfactante / kg de disolución) fueron seleccionadas a partir del compor­tamiento de la tensión superficial de las disoluciones acuosas (Fig. 2.2.1).

2.4.1.2 Procedimiento con el bagazo en la prensa

• Se introdujeron en el cilindro de la prensa 200 g de bagazo.
• Una muestra se imbibió con agua destilada y la otra con la disolución del surfactante.

• Se añadió una cantidad de agua o disolución equivalente al doble del peso de la fibra en caña, que correspondió a los 200 g de bagazo.
• La presión P en la prensa se varió desde 0 (de 100 en 100 lb/in2) hasta la presión má­xima de 19,0834 MPa (2100 lb/in2).
• Se colectó el jugo extraído para los ensayos de tensión superficial y viscosidad.

2.4.1.3 Resultados

El muestreo garantizó que las muestras de bagazo ensayadas dentro del mismo bloque experimental provinieran de una misma población, pero de poblaciones diferentes entre los  diferentes bloques debido a la variabilidad en las características de las cañas molidas. Los jugos extraídos tuvieron un  ºBx de 4,6 a 5,52 y pH de 5,4 a 5,6. No se observaron diferencias entre el pH de los jugos procedentes de bagazos imbibidos con las disoluciones del surfactante y de los jugos obtenidos de bagazos imbibidos con agua. El análisis estadístico de los datos experimentales, por filas, mostró que el coeficiente de variación estuvo en el rango de 5,3 a 10,9 % y el error estándar de la media entre 0,09 y 0,24. La variación del espesor del bagazo comprimido, para una misma presión a diferentes concentraciones del surfactante, fue mayor que el nivel máximo del error. El efecto de los tratamientos con el surfactante comienza a influir sobre la compresibilidad del bagazo, a partir del espesor donde éste se satura de jugo. El bagazo fue más compresible a 20 ppm, al nivel de significación a = 0,001. Hay diferencia estadística al nivel de significación a =0,05 entre los datos de las curvas correspondientes a los tratamientos 0, 40 y 80 ppm. Con este último, el bagazo fue menos compresible al nivel de significación a =0,05 (Tabla 4, Anexo 1). Para presiones mayores, estas tres curvas tienden a unirse (Fig. 2.4). El comportamiento de los resultados guarda relación con el de la curva tensiométrica (Fig. 2.2.1).

Fig. 2.4  Espesor del bagazo comprimido vs P, a diferentes concentraciones del Jabón B.
En la Fig. A2 Anexo 1, aparece una ampliación de la disposición de las curvas en la zona de presiones mayores de 10 MPa.

2.4.2 Tensión Superficial de los jugos extraídos de bagazos imbibidos con las disoluciones del surfactante

La variación de la tensión superficial de los jugos procedentes del bagazo imbibido con la disolución del surfactante mostró un comportamiento anómalo. A 40 y 80 ppm las tensiones superficiales de los jugos fueron mayores que a 0 ppm. La relación entre el comportamiento de las curvas tensiométricas de las disoluciones acuosas del surfactante y de la tensión superficial de los jugos fue tan estrecha que se mantuvo aun cuando se ensayaron bagazos diferentes (ver Figs. 2.2.1 y 2.5). Los  resultados  promedios  aparecen  en  la  Fig. 2.5.

Fig. 2.5 Influencia de la adición de un surfactante al agua de imbibición, en la tensión superficial del jugo extraído del bagazo

2.4.3 Viscosidad de los jugos extraídos

La viscosidad de los jugos fue medida en un vis­cosímetro capilar modelo Cannon – Fenske. La constante del viscosímetro fue determinada para las condiciones experimentales a 30 °C, utilizando agua destilada como líquido patrón, K= 1,2*10-7 m2/s2.
Con cada muestra de líquido se realizaron diez mediciones del tiempo de descenso del jugo en el viscosímetro y se tomó el promedio de éstas. La medición del tiempo se realizó con un cronómetro de sensibi­lidad 0,2 segundos. La desviación típica en la medición del tiempo estuvo entre 0,14 a 0,31.
Entre una prueba y otra se evacuó el contenido del líquido, se lavó a fondo el vis­cosímetro, se trató con ácido y luego con agua destilada. Antes de los ensayos con el agua o el jugo, el viscosímetro se enjuagó previamente con porciones de la muestra a ensayo.

2.4.3.1 Resultados

Los jugos que contenían surfactante presentaron menores viscosidades que los jugos donde éste no estaba presente. Las mayores variaciones en la viscosidad del jugo ocurren con el mismo intervalo de concentraciones donde fue mayor la variación de la tensión superficial del jugo. Los promedios de los datos experimentales de la viscosidad de los jugos, aparecen en la Fig. 2.6.

Fig. 2.6  Influencia de la adición del surfactante al agua  de imbibición, en la viscosidad del jugo extraído del bagazo

2.5.0 Efecto de la concentración del surfactante en el agua de imbibición en el % Pol y % Humedad del bagazo residual

Se estudió el efecto sobre los % Pol y % Humedad del bagazo, de la imbibición con diferentes disoluciones de los surfactantes Tensol, Busperse, detergente sintético, Pan Aid y Jabón C de aceite de caña. Los experimentos se realizaron en las instalaciones del laboratorio de control de la calidad del central azucarero.

2.5.1 Metodología experimental 

Ejemplo para el Jabón C y el detergente sintético.
Las concentraciones de los surfactantes (0, 10, 20, 30, 40 y 50 ppm), las que constituyeron los tratamientos,  se seleccionaron de acuerdo con el comportamiento de las curvas tensiométricas de sus disoluciones acuosas. Se emplearon ocho réplicas (bloques) con muestras representativas. Cada bloque correspondió a un día diferente y dentro de un turno de trabajo seleccionado al azar. El bagazo fue imbibido con agua o las disoluciones a 70 °C y un nivel de imbibición (masa de agua/masa fibra en caña)= 2. En cada bloque se tomó como testigo la concentración 0 ppm.  

2.5.1.1 Determinaciones previas en el tándem

• Fue determinado experimentalmente:
•  El tiempo de retención de la caña molida en el tren de molinos, para lo cual se marcó el colchón de bagazo con un colorante a la salida del primer molino y se midió el tiempo que demoró en salir el bagazo marcado por el último molino. El tiempo promedio fue de 3,5 min.
• El tiempo de retención del bagazo en el último molino. El tiempo promedio fue de 10 s.
• Método para determinar la presión efectiva del molino

Previo a los ensayos de extracción, se tomaron muestras aleatorias de bagazo a la salida del último molino con el objetivo de determinar la presión estática correspondiente a la presión efectiva en el molino. Ésta es aquella para la cual se satura el bagazo y se determina cuando aparece la primera gota de jugo. Para cada muestra el tamaño fue reducido a 500 g  y separadas dos porciones de 200 g. Cada masa de 200 g fue sometida a compresión lenta en la prensa hasta la saturación del bagazo. Ésta fue de 0,4 unidades en la escala de 10 t de la prensa lo que equivale a 0,76 MPa (110,23 lb/in2) /42, 52/. Este procedimiento no aparece referido en la bibliografía consultada.

2.5.1.2 Toma de la muestra

Bagazo a la salida del penúltimo molino.
Las muestras fueron tomadas a la salida del penúltimo molino del tándem, antes del punto donde se adiciona el agua de imbibición. Se muestreó a todo lo ancho del colchón de bagazo, de forma aleatoria, acumulando durante  un  tiempo  de 10 min, aproximadamente 5 kg de bagazo. Cada muestra se guardó en una bolsa plástica.

2.5.1.3 Procedimiento en el laboratorio

• Reducción del tamaño de la muestra en el laboratorio

La muestra de bagazo se homogeneizó, dividió en seis porciones aproximadamente iguales por el método de paladas alternas y se guardaron en bolsas plásticas en un lugar fresco, para disminuir en lo posible las pérdidas de humedad. La selección posterior para los ensayos fue al azar.

Procedimiento con el bagazo en la prensa

En cada prensada se introdujeron en el cilindro 200 g de bagazo. El bagazo fue imbibido dentro del cilindro con agua o con la disolución del surfactante según correspondió. Luego de imbibir, se esperó un tiempo de aproximadamente 35 s, que es el tiempo de retención en la estera conductora entre el 5to. y 6to. molino, antes de iniciar la compresión. Fue prensado a la presión de 0,4 unidades en la escala de 10 de la prensa, durante aproximadamente 10 s en todos los casos.
Se eliminó el jugo extraído y se limpió el recipiente. La torta de bagazo se homogeneizó y se separó una porción para los análisis de humedad. El resto se prensó hasta la presión máxima de la prensa. Se recogió el jugo extraído para las determinaciones de Pol. Se repitió el procedimiento 3 veces para lograr las cantidades de jugo y de bagazo necesarias para los análisis de Pol y de humedad.

2.5.2  Resultados

Las pruebas de laboratorio indicaron que los surfactantes, no alteraron la lectura polarimétrica ni los porcientos de cenizas en los jugos extraídos. Con el detergente, en las determinaciones del % Pol en bagazo, existió un error estándar de la media en el rango de 0,02 a 0,05, mientras que para el Jabón C estuvo dentro del rango de 0,01 a 0,019. En las del % Humedad fue de 0,037 a 0,05 para el detergente y de 0,012 a 0,034 para el Jabón C. Todos los tratamientos con ambos surfactantes, mostraron efectividad para disminuir los % Pol y % Humedad del bagazo. El análisis de varianza dio diferencia altamente significativa entre los resultados de los tratamientos para ambos surfactantes (Tabla 5 A a D, Anexo 1). Los mejores resultados de % Pol en bagazo para el detergente se obtuvieron a concentraciones mayores de 10 ppm, mientras que para el Jabón C están entre 20 y 30 ppm. El tratamiento más efectivo para la disminución del % Pol en bagazo correspondió a 40 ppm para el detergente y 30 ppm para el Jabón C. No se obtuvo igual comportamiento respecto al % Humedad. El detergente fue más efectivo entre 20 y 40 ppm. A 50 ppm el Jabón C fue más efectivo que el detergente. El mejor tratamiento fue el de 30 ppm para el detergente y 50 ppm para el Jabón C. La comparación entre el efecto del detergente y el jabón se realizó por pruebas de hipótesis (Tabla 5 E a O, Anexo 1). En general, el detergente mostró mayor efectividad que el jabón C de aceite de caña.
 En las Figs. 2.7 y 2.8 aparecen graficados los valores promedio de las disminuciones de los % Pol y % Humedad del bagazo, calculadas como: % Pol sin surfactante - % Pol con surfactante. Igual procedimiento con el % Humedad.
El Anexo 1 tabla 6, recoge los resultados de las pruebas iniciales de la investigación. Se emplearon  el Tensol, Busperse, Pan Aid y detergente a concentraciones de 40 y 80 ppm. En todos los casos el tratamiento más efectivo fue a 80 ppm.

Fig. 2.7  Efecto del surfactante en el agua de imbibición sobre la disminución  del % Pol en bagazo.

Fig. 2.8 Efecto del surfactante en el agua de imbibición sobre la  disminución del % humedad en el bagazo.

2.6.0 Los surfactantes en el proceso de purificación de los jugos

El trabajo experimental se desarrolló sobre la base de un diseño de experimentos en bloques al azar para comparar el efecto, en el proceso de purificación, de diferentes tratamientos 0, 10, 15 y 20 ppm de los surfactantes Tensol, detergente sintético, Sulker Floc y el Jabón A de aceite de caña, en el jugo mezclado.

2.6.1 Metodología experimental

• Se tomó una muestra de jugo mezclado (JM) de 6 L durante 30 min. El jugo se caracterizó en cuanto a: % Brix, % Pol, % Pureza, % de sólidos insolubles (% SI) y pH /95/.
• Se alcalizó el jugo a un pH de 8 a 8,2, siempre con una lechada de cal de igual densidad (4 ºBé) mantenida en agitación. La preparación de las lechadas se realizó a partir de una masa de cal que se conservó en un recipiente de vidrio.
• Se vertieron aleatoriamente masas iguales del jugo alcalizado, mantenido en agitación, en beakers de 1000 ml y puestos en la plancha eléctrica. Se sometieron a ebullición durante un minuto. Luego se dejaron sedimentar en probetas a las que previamente se les añadió la masa correspondiente de disolución del surfactante (solo o en mezcla con floculante, para el caso del Tensol) o igual cantidad de agua.
• Se tomaron datos de la altura de la interfase vs tiempo, así como el tiempo que demoró en separarse la cachaza del jugo claro y el tiempo que demoró ésta en compactarse.
• El jugo clarificado (JC) fue extraído sin provocar revolturas en los lodos. A este jugo se le realizaron los mismos análisis que al jugo mezclado.

Esta metodología garantizó que en el experimento quedaran controladas, dentro de cada bloque, todas las variables inherentes a las características químicas y físicas de la lechada de cal y del jugo, a pesar de que de un bloque a otro existieran diferencias en la composición de los jugos al provenir de materias primas diferentes. De esta forma sólo influyó en los resultados, la concentración del surfactante.

Cálculos

• % de remoción de sólidos insolubles (%RSI)

%RSI= [(% SI en JM – % SI en JC)/ % SI en JM].100

• % de remoción de gomas (%Rgom)

%Rgom= [(% Gom en JM – % Gom en JC)/ % Gom en JM].100

• Disminución del tiempo total de sedimentación Tts, respecto al tratamiento a  0  ppm:

(Tts  a   0  ppm –  Tts   a  z ppm), donde z tomó los valores: 5, 10, 15 y 20 ppm.

 

2.6.2 Resultados

Los surfactantes no influyeron negativamente en el proceso de purificación de los jugos (Figs. 2.9 a 2.13), pero provocaron una disminución en el tiempo total de sedimentación, hicieron más efectiva la acción de los floculantes e incrementaron la remoción de sólidos insolubles y gomas.

Los diferentes tratamientos con el detergente fueron más efectivos en la disminución del tiempo total de sedimentación que a 0 ppm. El mejor fue el de 15 ppm (Fig. 2.9). Con éste se obtuvo además, un aumento significativo del % de remoción de sólidos insolubles (Tabla 9, Anexo 1). No se observó efecto sobre el aumento de calcio del jugo mezclado al clarificado. Con el Tensol los tratamientos más efectivos fueron las mezclas al 75 y 50 % con el floculante (Fig. 2.10). No existió diferencia estadística entre ambos tratamientos. El efecto de la mezcla al 50 % fue superior al del floculante al 100 %, al nivel de significación a=0,1  (Tabla 8, Anexo 1). Los resultados con el Tensol al 100 % fueron inferiores respecto a las mezclas.

Fig. 2.10 Efecto de mezclas de Tensol y floculante en el proceso de sedimentación en probeta.
* t... tiempo.
Fig. 2.11 Disminución del tiempo total de sedimentación en probeta, respecto   
                                    al tratamiento 0 ppm de surfactante, con el Jabón A y el Sulker Floc.
* Conc.  ... concentración, ppm  (mg surfactante/kg disolución).
La efectividad del Jabón A para disminuir el tiempo total de sedimentación, respecto al tratamiento 0 ppm, aumentó con la  concentración. El Sulker Floc fue más efectivo que el Jabón A hasta 15 ppm (Fig. 2.11).
Porciento de remoción de sólidos insolubles (% RSI) y gomas (%Rgom)
La presencia del surfactante en el proceso incrementó la remoción de sólidos insolubles de jugo mezclado (JM) a jugo clarificado (JC). Los mejores resultados del Jabón A y el Sulker Floc se presentaron a concentraciones mayores de 5 ppm, con un nivel de significación a=0,10 (Anexo 1, Tabla 7 E a I). Los tratamientos más efectivos para el Jabón A fueron de 10 a 20 ppm, mientras que para el Sulker Floc de 10 a 15. El tratamiento más efectivo para el Jabón A fue el de 20 ppm y el de 15 ppm para el Sulker Floc. A 5 ppm los resultados fueron inferiores respecto al de 0 ppm (Fig. 2.12). En general el Jabón A fue más efectivo que el Sulker Floc. En las mezclas de Tensol + Floculante el mejor resultado se obtuvo con 50 % de Tensol, con un nivel de significación a= 0,1 (Anexo 1, Tabla 8). Con el detergente los mejores resultados se obtuvieron a 15 ppm (Tabla 9 B, Anexo 1).

Fig. 2.12 Efecto del surfactante en el porciento remoción de sólidos insolubles de jugo mezclado a clarificado.

El nivel de significación a para el porciento de remoción de gomas fue de 0,3 para el Sulker Floc, mientras que para el Jabón A llega a 0, 15. Ambos surfactantes mostraron la mayor efectividad con los tratamientos de 5 y 15 ppm. El Sulker Floc fue más efectivo que el Jabón A a 5 ppm, mientras que éste lo fue a 15 ppm (Tabla 7 A a D, Anexo 1). En general el Sulker Floc fue más efectivo (Fig. 2.13).

Fig. 2.13  Influencia del surfactante en el porciento de remoción de gomas de jugo mezclado a clarificado.

Conclusiones Parciales del Capítulo 2

• El aparato de Rebínder empleado en la determinación de la tensión superficial reproduce adecuadamente.
• En las curvas tensiométricas de las disoluciones acuosas de los surfactantes, aparecieron puntos anómalos de extremos relativos, no atribuibles al error experimental. Las correspondientes a las disoluciones acuosas del detergente y el jabón C no se diferencian significativamente. Igual comportamiento se observa en el intervalo de 20 a 30 ppm para los jabones A y B. A partir de 40 ppm las tensiones superficiales del Sulker Floc fueron menores que las del detergente y los jabones B y C. A partir de esa concentración las menores tensiones superficiales correspondieron al Pan Aid.
• La variación de la tensión superficial de los jugos dependió de la concentración del surfactante y pudo estar influenciada por la presencia de sustancias naturales con actividad superficial. 
• La viscosidad de los jugos disminuyó en los tratamientos con el surfactante. Los rangos de concentraciones del surfactante en el agua de imbibición para los que se obtuvieron las mayores disminuciones de la viscosidad y de la tensión superficial en los jugos, prácticamente coincidieron.
• El surfactante modificó la compresibilidad del bagazo. El bagazo fue más compresible a las concentraciones del surfactante en el agua de imbibición, donde el jugo extraído presentó menores tensiones superficiales y viscosidades.
• En la prensa del laboratorio es posible determinar aproximadamente, la presión efectiva en el molino.
• Los % Pol y  % de Humedad del bagazo residual del proceso de extracción fueron menores cuando se imbibió con las disoluciones de los surfactantes.
• La adición de un surfactante aniónico al jugo mezclado, intensifica el proceso de sedimentación.
• La mezcla de surfactante con floculante fue más efectiva que el floculante solo, para intensificar el proceso de sedimentación en jugos de caña.
• La adición de surfactantes aniónicos, al jugo a purificar, disminuyó el tiempo total de sedimentación y en el caso del porciento de insolubles en el jugo claro, el mejor resultado se obtuvo entre 10 y 15 ppm.
• La metodología empleada en esta etapa permitió desarrollar con éxito la investigación, obtener los resultados y demostró ser aplicable en estos tipos de estudios.

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